1.2 凍干技術在國內的發展概況
新中國成立前,我國的凍干技術與設備都是進口的,既沒有從事凍干技術研究的大專院校和科研院所,也沒有凍干設計人員和制造工廠。1951年在上海由葛學煊工程師最先設計成功凍干機,并于1953年由上海合眾、五昌機器廠和上海醫療器械廠分工制造,20世紀 50年代共生產10套。當時由于質量差,能耗大,沒有發展起來。直到1972年以后,由上海醫用分析儀器廠、天津實驗儀器廠、南京藥機廠等,仿制了國外一批手動的中、小型凍干機。1975年,華中工學院林秀誠、趙鶴皋和湖北省生物藥品廠共同研制成功凍干面積為37.4m2的大型凍干機,這是我國自主研制的第一臺能在凍干機內加塞的凍干機。據不完全統計,到1985年,我國雖然已生產大約350臺凍干機,但其性能和功能仍不能滿足市場要求。
我國凍干食品的發展起步較晚,20世紀 60年代后期才開始在北京、上海等地建起了一些試驗性的凍干設備。1967 年,旅大冷凍食品廠制成一臺日產500kg 的凍干裝置。20世紀70年代中期上海梅林食品廠建立了年產300t 的凍干食品生產車間,但當時由于沒有實行對外開放政策,凍干產品沒有打入國際市場,最終因效益不佳而停產。進入20世紀80年代以后,凍干食品的生產在我國有了較大發展,青島第二食品廠率先引進日本的凍干設備,成立大洋公司,生產凍干蔥、姜片等產品,主要銷往日本。緊接著,寧夏寒利冰食品有限公司引進丹麥 Atlas公司生產的凍干設備,相繼生產出凍干蔬菜、水果、肉類及調味品等產品,產品主要用于出口創匯,取得了良好的經濟效益。
20世紀30年代,國內生物學家開始用鹽水冷凍,吸水劑的辦法,在蒸發皿內抽真空,東干菌種保存待用。20世紀50年代初期,哈爾濱、鄭州和南昌等地的獸藥廠開始生產畜用干疫苗,武漢、蘭州等地生產人用凍干疫苗。此時對保存菌、毒種和疫苗生產用的保護劑進行了大量的實驗研究工作。對細菌、病毒的特性,生長條件和培養年齡,細菌濃度、病毒滴度等進行了研究。到20世紀60年代之后,研究工作已經深入到真空度、凍干速度、干燥度、殘余水分、保存條件等對產品質量的影響。到20世紀80年代,我國的六大生物制品究所和很多藥廠都能大批量地生產多種病毒和疫苗,為我國人民的健康與畜牧業的發展做出了貢獻。
20世紀80年代初期,中國科技大學和天津石油化工公司利用凍干技術開發出新型高比面積鈣鈦礦型催化劑。我國是利用凍干技術制備納米材料較早的國家之一。早在1988年租耀就在低溫物理學報和硅酸鹽通報上發表文章,討論用凍干技術制備超細氧化物鐵粉的方法。
在高等教育方面,華中科技大學于1983年由導師陳志遠開始招收攻讀冷凍干燥研究方的碩士研究生,1985年由博士生導師程尚模開始招收凍干方向的博士研究生,1988年發表了凍干過程傳熱傳質研究的博士論文。隨后,上海理工大學華澤釗、華南理工大學陳煥東北農業大學王成芝、東北大學徐成海、浙江大學、西安交大、中國醫科大學等幾十所校相繼培養出碩士、博士研究生。1990 年由華中理工大學出版社出版了趙鶴皋、林秀誠著的高等學校適用教材《冷凍干燥技術》一書,在高校中率先為本科生開設了凍干課程。
目前在中國知網上能查到的題名中含有“冷凍干燥”或“凍干”詞語的碩博論文有46多篇,關鍵詞中有“冷凍干燥”"或“凍干”詞語的碩博論文有730多篇。從20世紀末開始,每年都有一定數量的碩士、博士研究生開展凍干方面的研究或應用凍干技術,這些研究生為我們凍干領域輸入了新鮮血液。他們攻讀學位期間所積累的知識,對于凍干行業的普及宣傳、應用推廣、知識傳承、技術發展都有重要意義和作用。
除了碩博論文以外,在中國知網上,以“冷凍干燥”為主題,進行跨庫檢索可以看出,文獻數量從20世紀末期的每年幾百篇發展到現在的每年四五千篇,文獻數量越來越多。國內凍干技術研究隊伍的構成非常龐雜,涉及不同地域、行業或專業領域、人員等,凍干技術應用的領域和范圍在繼續擴大。國家對冷凍干燥方面的學術研究給予了大力支持,從1997年至2020年,國家自然科學基金項目中,題目含有“冷凍干燥”詞語的有38項,含有“凍干”詞語的有62項。凍干領域的書籍,在趙鶴皋編著出版的《冷凍干燥技術》之后,又陸續出版了幾部,主要有:無錫輕工大學高福成主編的“現代食品叢書”中的分冊《凍干食品》;華中科技大學趙鶴皋等人主編、2005年出版的《冷凍干燥技術與設備》;上海理工大學華澤釗撰寫的、2006年出版的《冷凍干燥新技術》;上海交通大學孫企達編著、2006 年出版的《冷凍干燥超細粉體技術及應用》;東北大學徐成海組織翻譯的、2005出版的《冷凍干燥》;劉軍、彭潤玲等編著、2015年出版的《冷凍真空干燥》。此外,在一些干燥相關的書籍中,也有關于真空冷凍干燥的章節,例如徐成海組織編寫的《真空干燥》《真空干燥技術》《真空低溫技術與設備》,以及由中國化工學會化學工程專業委員會組織編寫的《現代干燥技術》中,也有專門的章節介紹凍干技術。
國內專利的統計數據采用 ainpat 專利檢索工具,統計的數據時間為從 1999~2020年,與冷凍干燥相關的發明專利共有1000多件。從數量上看,近些年中國“凍干”方面的專利申報比較火熱,呈逐年上升的趨勢,其中2018年單年新增與凍干相關的發明專利數量超過300項。