真空冷凍干燥設(shè)備簡(jiǎn)稱冷干機(jī)，它是實(shí)現(xiàn)凍干藝術(shù)必備的裝置。凍干工藝對(duì)凍干機(jī)的要求主要有：實(shí)用性、安全性、可靠性和先進(jìn)性。設(shè)計(jì)和制造凍干機(jī)時(shí)需要考慮節(jié)能、環(huán)保、降低成本、維修容易、使用方便。生物制品和醫(yī)藥用凍干機(jī)所生產(chǎn)的產(chǎn)品價(jià)值很高，在凍干過程中一旦出現(xiàn)放障，造成的損失嚴(yán)重，因此要求凍干機(jī)有很好的可靠性。凍干過程的監(jiān)控非常重要，為保證凍干產(chǎn)品的質(zhì)量，測(cè)量和控制元件需要有較高的精度。
凍干機(jī)的組成如圖3-1所示，主要包括真空冷凍干燥箱（簡(jiǎn)稱凍干箱）1，真空系統(tǒng)（包括2、7、8、21、23、24、25、26、27、28、34），制冷系統(tǒng)（包括3、5、6、9、14、16、17、18、19、32A、32B、33），加熱系統(tǒng)（包括4、10、11、12、13、15、20、22、29、30、31），還有在圖中沒有畫出來的液壓系統(tǒng)，自動(dòng)控制系統(tǒng)，氣動(dòng)系統(tǒng)，清洗系統(tǒng)和消毒滅菌系統(tǒng)、化霜系統(tǒng)取樣系統(tǒng)、稱重系統(tǒng)、水分在線測(cè)量系統(tǒng)、觀察照相系統(tǒng)等幾大部分組成。
1-凍干箱；2-真空規(guī)管；3-制冷循環(huán)管；4-加溫油循環(huán)管；5-電避閥；6-膨張閥；7-ф200續(xù)閥；8-水汽凝結(jié)器；9-冷凝管；10-油箱；11-油泵；12-出油管；13-進(jìn)油管；14-冷卻水管；15-油溫控制鉑電阻；16-制冷壓縮機(jī)；17-油分離器；18-出液閥；19-過濾器；20-加熱器；21-ф50蝶閥；22-熱風(fēng)機(jī)；23-電磁真空閥；24-羅茨泵；25-旋轉(zhuǎn)真空泵；26-電磁帶放氣截止閥；27-ф25隔膜閥；28-ф10隔膜閥；29-放油閥；30-放水閥；31-冷卻水電磁閥；32A-手閥；32B-不銹鋼針型閥；33-貯液器；34-化霜噴水管；A、B、C-制冷機(jī)組；D、E、F-真空泵組
凍干機(jī)有許多種，根據(jù)不同分類方法，凍干機(jī)大致可以分成以下幾大類：
按凍干面積大小可以分成(㎡)0.1、0.2、0.3、0.5、1、3、5、10、15、20、25、30、50、75、100等多種。通常0.1～0.3㎡為小型實(shí)驗(yàn)用凍干機(jī)：0.5～5㎡為中型實(shí)驗(yàn)用凍干機(jī)；50㎡以上為大型凍干設(shè)備。
（1）實(shí)驗(yàn)用凍干機(jī) 實(shí)驗(yàn)用凍干機(jī)追求的性能指標(biāo)是體積小、重量輕、功能多、性能穩(wěn)定、測(cè)試系統(tǒng)準(zhǔn)確度高、最好是一機(jī)多用，能適應(yīng)多種物料的凍干實(shí)驗(yàn)。小型實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)由一個(gè)帶真空泵和小型冷阱的基本單元及一些附件組成，在帶保溫的冷阱圓筒體內(nèi)有制冷管道，圓簡(jiǎn)體有一個(gè)透明的聚丙烯蓋，圓簡(jiǎn)體做成真空密封并與真空泵相連，基本單元安裝有真空儀表和溫度儀表，并有控制開關(guān)、放水閥和放氣閥等。
基本單元可與其他附件進(jìn)行不同的組合，以適應(yīng)不同產(chǎn)品的凍干，例如與帶鐘罩的多歧管組合可凍干盛放在燒瓶?jī)?nèi)的產(chǎn)品，與帶壓塞機(jī)構(gòu)的板層和鐘罩組合可凍干小瓶，與離心附件和鐘罩組合可凍干安瓿等。圖3-2給出的是4種不同結(jié)構(gòu)的臺(tái)式實(shí)驗(yàn)用凍干機(jī)示意圖。圖3-2中（a)和（b）為單腔結(jié)構(gòu)，在無菌條件下，預(yù)凍和干燥均在冷凝腔中進(jìn)行；(c)和(d)雙腔結(jié)構(gòu)，預(yù)凍在低溫冰箱或旋凍器中進(jìn)行，干燥在冷凝腔的上方干燥室內(nèi)進(jìn)行，下腔只用做捕水器。（a）和（c）結(jié)構(gòu)適于盤裝物料的干燥；(b)和(d)結(jié)構(gòu)適合西林瓶裝物料的干燥，并帶有壓蓋機(jī)構(gòu)；（c）和（d）結(jié)構(gòu)還可以收在干燥室外部接裝燒瓶，對(duì)旋凍在瓶?jī)?nèi)壁的物料進(jìn)行干燥，這時(shí)燒瓶作為容器接在干燥箱外的歧管上，燒瓶中的物料靠室溫加熱，很難控制加熱溫度。
1-真空泵；2-冷凝腔；3-冷凝器；4-有機(jī)玻璃蓋；5-有機(jī)玻璃干燥室；6-電加熱擱板；7-真空測(cè)控器；8-化霜放水閥；9-機(jī)動(dòng)中間閥；10-密封壓蓋裝置；11-壓力控制閥；12-微通氣閥；13-橡膠閥；14-絕緣層
德國(guó)生產(chǎn)了一種可以觀察和拍照凍結(jié)與干燥過程的實(shí)驗(yàn)用凍干機(jī)，如圖3-3所示。
英國(guó)Biopharma科技有限公司推出了最新版的緊湊型冷凍干燥顯微鏡系統(tǒng)LYOSTAT 2，該顯微鏡系統(tǒng)允許用戶通過一個(gè)RS232串口連接到PC機(jī)上，在觀測(cè)上可以采用顯微鏡，或擁有PC用相機(jī)和影像擷取程式與制度，凍干系統(tǒng)采用的是液氨制冷，冷卻速度較快，工作溫度范圍-196～+125℃，并且已經(jīng)達(dá)到400倍的放大倍數(shù)，采用100?鉑電阻傳感器的溫度監(jiān)測(cè)/控制（德國(guó)工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)A級(jí)0.1℃)，在顯微鏡的選擇上采用的是奧林巴斯-51顯微鏡，能將實(shí)時(shí)圖像、樣品溫度和箱內(nèi)的壓力顯示在屏幕上，圖3-4為L(zhǎng)YOSTAT2整體圖形。
國(guó)內(nèi)東北大學(xué)過程裝備與環(huán)境工程研究所張世偉等人研制的實(shí)驗(yàn)型凍干顯微鏡的組成如圖3-5所示，整個(gè)顯微觀測(cè)儀器包括觀測(cè)室、制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、計(jì)算機(jī)控制及測(cè)試記錄系統(tǒng)等組成。該凍干顯微鏡（圖3-6）能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)被觀測(cè)物料的顯微圖像觀察，載物托盤中央開設(shè)有速光小孔，可以使下部照射上來的透射光通過，用于對(duì)物料的透射顯微觀察。凍干顯微鏡能對(duì)物料進(jìn)行寬量程的溫度控制。在顯微鏡載物臺(tái)上方，設(shè)置有冷凍和加熱部件，包括上下兩層加熱制冷板狀部件和一個(gè)氣體噴嘴，均絕熱地與載物臺(tái)相連接。冷凍和加熱部件的作用是對(duì)被觀測(cè)物料施降溫凍結(jié)。加熱升溫或?yàn)槲锪咸峁┫嘧儩摕幔ㄟ^改變供熱、制冷速率，反饋控制物料溫度變化速率。控制與測(cè)試系統(tǒng)全部采用計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)傳輸與控制技術(shù)。整個(gè)儀器的操作可以全部實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制。測(cè)試的溫度、壓力和圖像數(shù)據(jù)可以全部在計(jì)算機(jī)上顯示和存儲(chǔ)。
1-真空（觀測(cè)）室；2-顯微鏡；3-物鏡鏡頭；4-被觀測(cè)物料及容器；5-測(cè)溫?zé)犭娕迹?-載物托盤；7-溫度數(shù)據(jù)處理器；8-顯微鏡載物臺(tái)；9-支架；10-顯微鏡下光源；11-下層加熱制冷板；12-上層加熱制冷板；13-顯微鏡上光源；14-真空閥；15-真空泵；16-常規(guī)制冷機(jī)系統(tǒng)；17-卷繞式屏蔽機(jī)構(gòu)；18-真空規(guī)管；19-CCD圖像采集器；20-觀測(cè)室門；21-壓力（真空度）數(shù)據(jù)處理器；22-圖像數(shù)據(jù)處理器；23-計(jì)算機(jī)控制與測(cè)試系統(tǒng)；24-板內(nèi)制冷液通道；25-被觀測(cè)物料及容器；26-顯微鏡載物臺(tái)玻璃
(2)中型試驗(yàn)用凍干機(jī) 用于工藝研究的試驗(yàn)設(shè)備和中試型設(shè)備，應(yīng)支持共晶點(diǎn)測(cè)試系統(tǒng)、凍干曲線記錄軟件、稱重系統(tǒng)等工藝研究工具，是進(jìn)行工程化條件探索、凍干質(zhì)量控制探索的有力工具。
圖3-7所示為中試或小批量生產(chǎn)用凍干機(jī)，適合于從實(shí)驗(yàn)室向大批量生產(chǎn)的過渡，做工藝研究用。這種凍干機(jī)多設(shè)計(jì)成整體式，采用積木塊式結(jié)構(gòu)，將所有部件安裝輪軸，搬運(yùn)方便。凍干機(jī)的性能與自動(dòng)化的程度，可根據(jù)用戶需要確定。圖3-8所示的凍干機(jī)有手動(dòng)和自動(dòng)控制兩套系統(tǒng)，可以按設(shè)定凍干曲線自動(dòng)運(yùn)行，并能記錄和打印運(yùn)行情況。擱板溫度達(dá)-60℃，冷阱溫度達(dá)-70℃，預(yù)凍和干燥都能在凍干機(jī)中完成。
1-帶有可調(diào)擱板的真空室；2-帶有探針的容器；3-擱板升降架；4-冷凝器；5-閘門；6-隔離室內(nèi)的天平；7-為隔離室抽真空的真空泵；8-手套箱；9-Karl Fishcher測(cè)量系統(tǒng)；l0-控制壓力的真空泵；11-控制器；12-調(diào)節(jié)的介質(zhì)
圖3-10為實(shí)驗(yàn)室工藝型凍干機(jī)，采用LSC操作面板，支持?jǐn)R板加熱，支持30個(gè)凍干程序，每個(gè)程序可15步控制。還可支持LC-1共晶點(diǎn)測(cè)試系統(tǒng)、LL-1凍干曲線記錄軟件、稱重系統(tǒng)等工藝研究工具，是進(jìn)行工程化條件探索、凍干質(zhì)量控制探索的有力工具。LSC型凍干機(jī)支持凍干量4~24kg，不僅可滿足實(shí)驗(yàn)室需求，還可提供小型中試研究。
