選用優(yōu)質(zhì)鮮蛋，用棕刷刷洗蛋表面的菌類和污物，然后用清水沖凈，晾干后打蛋做實(shí)驗(yàn)。全蛋液和蛋清直接打人托盤（450mmX295mm），待積料至5mm 厚后時(shí)將其攪拌均勻。蛋黃中含有較多的脂質(zhì)，將其萃取出來凍干或加水稀釋凍干效果更佳。整蛋黃放在托盤（厚 5mm），稀釋蛋黃放在培養(yǎng)皿中（厚 10mm）進(jìn)行凍干。
分別取少量蛋清、蛋黃以及整蛋混合液放入水分測(cè)定儀中烘干。烘干溫度為 100℃，烘至濕度在60s內(nèi)不變時(shí)結(jié)束。測(cè)定結(jié)果見表 7-15。
用電阻測(cè)定法測(cè)定雞蛋的共晶點(diǎn)，不銹鋼電極直徑為2.5mm，長(zhǎng)度為20mm。兩電極間的距離為15mm，插人物料的深度為10mm。測(cè)溫?zé)犭娕嫉臏y(cè)量端位于兩電極的中間部位。電極和熱電偶裝配后，將物料置于冷凍干燥機(jī)內(nèi)的擱板上，降低擱板溫度，凍結(jié)物料，測(cè)試物料的共晶點(diǎn)溫度。在共晶點(diǎn)溫度測(cè)試后，升高擱板溫度至物料融化，測(cè)試物料的共熔點(diǎn)溫度。全蛋液電阻隨溫度變化的曲線見圖 7-17、圖 7-18。
根據(jù)電陽與溫度的關(guān)系，確定蛋白共晶點(diǎn)溫度為-14~-17℃，蛋黃的共晶點(diǎn)溫度為-20~-23℃，全蛋液的共晶點(diǎn)溫度為-20~-22℃，共熔點(diǎn)溫為-15℃。
將托盤放在凍干機(jī)的擱板上，溫度探頭放入樣品中。根據(jù)測(cè)得的共晶點(diǎn)溫度，將物料在-30℃下凍結(jié)并保持2h 左右后，進(jìn)人升華干燥階段，升華干燥階段保持產(chǎn)品溫度在共晶溫度以下，待產(chǎn)品溫度有明顯升高后進(jìn)入解析干燥階段。解析干燥過程中產(chǎn)品的溫度不高于對(duì)應(yīng)物料的共熔點(diǎn)溫度。凍干曲線如圖 7-19圖7-21所示。
圖7-19中曲線3是測(cè)溫探頭放在托盤邊緣處測(cè)得的物料溫度，曲線4 是測(cè)溫探頭放在托盤中心測(cè)得的物料溫度。
圖7-20中曲線3是蛋黃的凍干溫度，曲線4是稀釋后的蛋黃凍干溫度。
圖7-21 中曲線3是全蛋液預(yù)先凍結(jié)后直接放到擱板上測(cè)得的物料溫度，曲線4 是測(cè)溫探頭放在托盤邊緣處測(cè)得的物料溫度，曲線5是測(cè)溫探頭放在托盤中心測(cè)得的物料溫度。
凍干過程分三個(gè)階段進(jìn)行。第一階段為物料凍結(jié)階段，要求物料的最終凍結(jié)溫度應(yīng)降至該物料的共晶溫度以下。為保證待干物料全部?jī)鼋Y(jié)，物料在共晶溫度以下保持2h左右。在此降溫凍結(jié)階段，如果托盤與擱板接觸良好，物料中心溫度與物料邊緣溫度相差不大；如若不然（見圖7-21），物料中心降至-30℃要比邊緣慢40min。
第二階段為升華干燥，在此階段如果物料是預(yù)先固化并直接放在擱板上，擱板溫度需要嚴(yán)格控制，以防止物料未干部分的溫度高于共晶點(diǎn)而融化，如圖7-21中曲線3，如果物料是放在托盤中，則影響不太大，如圖7-19擱板溫度從-30℃升到30℃，曲線4所示的物料未干部分溫度都在-25℃左右。圖7-19、圖7-21中與托盤接觸部分的物料溫度上升較快，說明這部分干燥速率大，升華干燥時(shí)間蛋白粉為2h，全蛋粉為3h。而物料中心處升華干燥時(shí)間蛋白粉為4h，全蛋粉為5h。稀釋后的10mm厚料層需干燥4~5h，未稀釋的5mm 厚蛋黃需干燥3.5~4.5h，說明密度、黏度對(duì)干燥速率的影響不可忽視。升華干燥階段采用真空調(diào)節(jié)，即允許通過開啟真空度調(diào)節(jié)閥向凍干箱放進(jìn)微量干燥（無菌）空氣對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行真空調(diào)節(jié)。目的在于增大箱阱間壓差，加快干燥。
第三階段為解析干燥階段，目的是去除部分存在于材料中的結(jié)合水。由于高溫、低壓有利于解析作用，所以解析干燥宜在最高允許溫度下進(jìn)行。當(dāng)產(chǎn)品的含水率達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，二次干燥結(jié)束，凍干完成。5mm 厚的蛋溶液此階段需1~2h。全程干燥時(shí)間與物料厚度有關(guān)，3mm 厚蛋液的凍干時(shí)間比5mm 厚的凍干時(shí)間短1.5~2h。通過多次實(shí)驗(yàn)與綜合分析，發(fā)現(xiàn)在凍干的整個(gè)過程中，由于托盤使用一段時(shí)間后兩邊微微翹起而影響了傳熱，降低了干燥速率，從而增加了加工成本。在實(shí)際生產(chǎn)過程中可以預(yù)先將蛋液固化成一定形狀（如圓柱體、正方體或者異形體）后直接放到擱板上，或者將托盤制成網(wǎng)格式。這樣不僅可避免因接觸不好而造成的浪費(fèi)，還可以擴(kuò)大傳熱面積，能縮短干燥時(shí)間1h以上。蛋粉的凍干工藝，如圖 7-22 所示。圖中的溫度均為物料溫度，蛋白粉和全蛋粉的干燥時(shí)間以物料尺寸450mm×295mm×5mm 為例，蛋黃粉的干燥時(shí)間以物料尺寸295mm×65mm×5mm為例。
干燥時(shí)間可根據(jù)物料厚度適當(dāng)增減。稀釋的蛋黃干燥速率大，所以建議將蛋黃稀釋后再凍干，如圖7-20中10mm厚的溶液在-20℃升華干燥4.5h，然后解析干燥1.5h左右，含水量即可達(dá)標(biāo)（≤4%）。
凍干后的蛋粉為多孔狀物質(zhì)，且與托盤接觸部分的孔徑偏大。蛋白粉呈乳白色，有光澤，略帶腥味，蛋黃粉呈淡黃色，細(xì)膩，稀釋的蛋黃凍干后顏色略淺；全蛋粉顏色較蛋黃粉深些，略帶腥味。將少量蛋清、蛋黃、全蛋粉分別放入燒杯中，沖人60℃的溫開水。蛋清復(fù)水效果很好，蛋黃和全蛋粉略差。全蛋粉復(fù)水后有與鮮蛋同樣的功能。將凍干后的蛋清蛋黃以及整蛋混合粉分別取少量放入水分測(cè)量?jī)x中烘干。烘干溫度為 100℃，烘至濕度在60s 內(nèi)不變時(shí)結(jié)束。測(cè)量結(jié)果見表 7-16。
