四環福瑞科儀科技發展（北京）有限公司
一、中試型凍干機介紹：
凍干機按照規格大小一般分為實驗型凍干機、中試型凍干機、生產型凍干機。小型實驗型凍干機主要是應用于實驗室進行初步的凍干實驗為主，中試型凍干機主要是應用于凍干工藝的摸索，也可應用于初步的小型加工生產，生產型凍干機主要是應用于工廠規模化生產等。
用戶使用生產型凍干機之前需要摸索凍干工藝，就會先使用中試型凍干機摸索總結出成熟凍干工藝，然后無縫對接到生產型凍干機上。真正能模擬凍干工藝曲線的中試型凍干機是以硅油為加熱介質，外形上看以方艙為主，凍干面積大。硅油為介質的凍干機，制冷和制熱過程都非常可靠，溫度可控，不會對物料造成傷害。
二、中試型凍干機工藝流程探索舉例：
以注射用心肌肽凍干工藝為例講解一下凍干工藝的探索。就中試型凍干機對可能影響注射用心肌肽凍干工藝的多種因素進行了實驗研究(20支每批),通過對溶液配制、預冷凍、冷凍干燥中升溫速率和形式等各因素的研究,得到一個初步優化的工藝路線,該工藝路線將原凍干周期由78小時縮短至45小時,同時將批內質量偏差由2%降至1.5%。通過多次摸索實驗，發現對注射用心肌肽凍干工藝影響最大的四個因素:灌裝量、進料方式、一次升華慢速段時間、一次升華高速段時間。接下來對真空度、摻氣量、一次升華慢速段時間、一次升華高速段時間這四個因素進行多次摸索試驗,考察其對注射用心肌肽凍干工藝的協同影響,并得到一條進一步優化的凍干路線。之后,將這一工藝應用于中試實驗中(300支每批),在中試水平進行進一步調整和優化。最終,將該工藝應用于工業實際放大中(10000支每批),并成功解決前面生產周期長、批內質量偏差大等問題。
三、四環凍干機中試型型號以及技術特點：
（1）LGJ-50C/50D
型號：LGJ-50C/50D
技術特點：
1、控制軟件系統為安卓系統，凍干過程均有可編程程序自動控制，可實時切換為人工操作，實現凍干過程全程參數控制，在運行過程中系統自動監控檢測并記錄儲存相關數據，也可通過標配遠程系統進行監控，儲存多個固定或自定義程序，選配數字密碼簽名；
2、連續記錄實時數據，繪制凍干曲線，每分鐘存儲一次數據，具備USB數據存儲串口；
3、控制系統人機界面設備符合NEMA（國際電氣制造業協會）防護規定和歐洲CE電氣認證標準；
4、系統配有各種傳感器，實時記錄顯示真空度、冷阱溫度、物料溫度、擱板溫度，運行錯誤報警，可在運行過程中溫度和壓力出現異常時即時報警并主動保護運行；
5、凍干腔體內部圓角、表面粗糙度、擱板平整度、腔體內部材料均符合或高于國家相關標準；
6、物料原位凍干，冷阱腔體、物料盤架為304L不銹鋼材料，冷阱內無盤管，擱板可以拆卸，光潔耐腐蝕且易清潔，根據物料容器高度需求通過調整擱板層數自由調整擱板間距，凍干使用面積任意組配（最大土壤檢測專用型有效凍干面積0.83㎡）；
7、物料擱板具有程序梯度電加熱功能，特殊航空加熱膜，運用PLD控制，內置過熱保護，更安全可靠；（LGJ-35C/50C除外）
8、冷阱與凍干室分離設置，提高設備的捕水能力，減少凍干過程中冷阱溫度對物料的干擾，保證物料凍干質量一致性，提高凍干效率，降低能源損耗；
9、采用進口壓縮機單機混合制冷技術，國際標準綠色環保冷煤，制冷迅速，冷阱溫度低，捕水能力強；
10、具有自動化霜功能；
11、復壓摻氣系統：減少樣品二次污染，可回填氮氣或惰性氣體；
12、提供潔凈室安裝解決方案；
13、真空度全程自動控制，可選配真空度調節功能；
14、選配共晶點測試功能，更好的優化樣品升華工藝；
15、選配上位機控制。
選配：多歧管掛瓶裝置、凍干瓶（茄形瓶和廣口瓶）、安瓿管凍干架、安瓿管封口器、西林瓶扎蓋機、進口真空泵、高速真空泵油。
※ 達標冷阱溫度： ≤-70℃ （空載，環境溫度 ≤30℃）
※ 極限冷阱溫度： ≤-75℃ （空載，環境溫度 ≤25℃）
※ 達標預凍室溫度： ≤-55℃ （空載，環境溫度 ≤30℃）
※ 極限預凍室溫度： ≤-61℃ （空載，環境溫度 ≤25℃）
※ 達標真空度： ≤10Pa（空載）
※ 極限真空度： ≤1Pa（空載）
※預凍室降溫速率：20℃降至-40℃≤60min（空載）
※冷阱降溫速率：20℃降至-40℃≤30min（空載）
※真空抽氣速率：標準大氣壓降至10Pa≤20min（空載）
※擱板控溫范圍：-50℃～+70℃ （LGJ-35C/50C除外）
※ 最大捕水量：8Kg
※擱板尺寸：500mm×380mm ，500mm×290mm
※主機外形尺寸（長×寬×高）：700mm×800mm×1550mm
※電源要求：AC380V 50Hz 三相五線制 或 AC220V 50Hz
※總功率：4000W
※ 適用環境：≤30℃
| LGJ-50C/50D |
有效擱板面積 | 0.48㎡ |
可用擱板層 | 3 |
擱板層間距 | 110mm |
φ22mm西林瓶（個） | 960 |
φ16mm西林瓶（個） | 1900 |
整機重量 | 238㎏ |
（2）LGJ-50E/80E/100E/120E
型號：LGJ-50E/80E/100E/120E
技術特點：
1、控制軟件系統為安卓系統，凍干過程均有可編程程序自動控制，可實時切換為人工操作，實現凍干過程全程參數控制，在運行過程中系統自動監控檢測并記錄儲存相關數據，也可通過標配遠程系統進行監控，儲存多個固定或自定義程序，可數字密碼簽名；
2、連續記錄實時數據，繪制凍干曲線，每分鐘存儲一次數據，具備USB數據存儲串口；
3、控制系統人機界面設備符合NEMA（國際電氣制造業協會）防護規定和歐洲CE電氣認證標準；
4、系統配有各種傳感器，實時記錄顯示真空度、冷阱溫度、物料溫度、擱板溫度，運行錯誤報警可在運行過程中溫度和壓力出現異常時即時報警并主動保護運行安全穩定；
5、與生產型機器設計原理和制造形式高度接近，部件表面處理符合或高于相關國家和行業規定；
6、凍干自動控制系統凍干過程升溫和降溫均采用PID控制，可自動實現對物料反復預凍、速凍和慢凍；
7、中間介質循環技術：擱板梯度控溫，特殊工藝流程制造保證板層溫度均一、可控性強，板層平整，冷熱量傳導良好，提高凍干效率；
8、外置冷阱提高設備的捕水能力，減少凍干過程中冷阱溫度對物料的干擾，保證物料凍干質量一致和實驗數據穩定，提高凍干效率，降低能源損耗；
9、采用進口壓縮機雙機復疊制冷技術，國際標準綠色環保冷媒，制冷迅速，冷阱溫度低，捕水能力強；
10、中設備凍干前準備和凍干結束后關閉凍干室與捕水室之間管路的蝶閥，可保證物料在潔凈環境中進行裝卸和產品預凍，凍干后可測控判定物料凍干是否結束（選配），提高設備凍干效率；
11、具有自動化霜功能；
12、復壓摻氣系統：減少樣品二次污染，可回填氮氣或惰性氣體；
13、壓塞方式：電動；
14、提供潔凈室安裝解決方案；
15、真空度全程自動控制，可選配真空度調節功能；
16、選配共晶點測試功能，更好的優化樣品升華工藝；
17、選配上位機控制。
選配：多歧管掛瓶裝置、凍干瓶（茄形瓶和廣口瓶）、安瓿管凍干架、安瓿管封口器、西林瓶扎蓋機、進口真空泵、高速真空泵油。
※ 達標冷阱溫度： ≤-80℃ （空載，環境溫度 ≤30℃）
※ 極限冷阱溫度： ≤-83℃ （空載，環境溫度 ≤25℃）
※ 達標真空度： ≤10Pa（空載）
※ 極限真空度： ≤1Pa（空載）
※擱板降溫速率：20℃降至-40℃≤60min（空載）
※冷阱降溫速率：20℃降至-40℃≤30min（空載）
※真空抽氣速率：標準大氣壓降至10Pa≤30min（空載）
※擱板控溫范圍：-50℃～+70℃
※電源要求：AC380V 50Hz 三相五線制或AC220V 50Hz
※ 適用環境：≤30℃
| LGJ-50E | LGJ-80E | LGJ-100E | LGJ-120E |
有效擱板面積 | 0.5㎡ | 0.8㎡ | 0.98㎡ | 1.22㎡ |
可用擱板層 | 4 | 5 | 4 | 5 |
擱板尺寸 | 300mm×420mm | 320mm×500mm | 405mm×605mm | 405mm×605mm |
擱板層間距 | 68mm | 90mm | 100mm | 76mm |
最大捕水量 | 15㎏ | 15㎏ | 20㎏ | 20㎏ |
φ22mm西林瓶（個） | 980 | 1450 | 2160 | 2600 |
φ16mm西林瓶（個） | 2050 | 2800 | 3800 | 4400 |
整機尺寸 | 1520mm×730mm ×1400mm | 1490mm×780mm ×1710mm | 2000mm×950mm ×1700mm | 2000mm×950mm×1700mm |
整機重量 | 460㎏ | 720㎏ | 770㎏ | 900㎏ |
總功率 | 4200W | 4200W | 8600W | 8600W
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